標準試料を用いてEDXの定量分析を行う(管理人未検証情報)

1、試料と検出器の準備
1-① Coとスタンダードを試料代にセットして入れる
1-② oxford(Aztec)のソフトウェアを立ち上げる
1-③ EDXのディテクターを冷やして、測定位置まで挿入する

 

2 Coのカウントを登録する
2-① 加速電圧および電流を設定 (15kV, 1nAで設定予定)
2-② Coにピントをあわせる(WD10mm に設定予定。z値を動かしてピントをあわせる)
2-③ 全画面がCoになるようにする(倍率は未定?1000倍から10000倍くらいか?スキャンスピードは最速)
※ 標準試料登録の際の手順に合わせて、15kV, 1nA, 倍率25000倍でスキャンスピードは最速
2-④ Aztecのソフトウェアで「EDX」→「最適化」→「キャリブレーション」→「ビーム測定」になっていることを確認
2-⑤ 「開始」を押す (この条件でCoのカウントを登録する)

 

3 標準試料を登録する(15kV, 1nA,)
3-① 標準試料にピントを合わせる(WD10mm に設定予定。z値を動かしてピントをあわせる)
3-② スペクトル収集
3-②-I 「EDX」→「アナライザー」→「試料の詳細」でコーティング条件を入力
3-②-II 倍率を25000倍やスキャンスピードを最速にする。
(この時、視野の広さは5.12×3.84mmです)
3-②-III 「EDX」→「アナライザー」→「スペクトル収集」で開始ボタン右の設定ボタンを押し、収集条件を入れる(積算時間60秒でやっています)
3-②-IV 開始ボタンを押し、スペクトルを収集
3-③ 標準試料登録
3-③ーI 「EDX」→「最適化」→「標準化」を押す
3-③ーII 右の「スタンダード登録」の「管理」ボタンを押して、スタンダード登録ウィンドウを開き、そのウィンドウの一番下から新しく登録するスタンダードファイルを作成する。
(1つのファイル中は、1つの元素(1種類のX線)につき1つまでしか登録できない)
3-③ーIII 左上の「ブロック」及び「スタンダード」で標準試料のデータを登録(重量など)
3-③ーIV 左下の「スタンダード登録を実行」で登録する元素とX線の種類を選択し、「標準化」を押したのちに、「承諾」を押す。
3-④ 次の元素の登録
3-④ーI 3-①、②によりスペクトルを得る。
3-④ーII 「EDX」→「最適化」→「標準化」の「スタンダード登録」で、3-③-IIで作成したスタンダードファイルが選択されていることを確認
3-④ーIII 3-③ーIII、IVにより元素とX線の種類を登録
3-⑤ 3-④を繰り返す

 

4 標準試料を使用して化学組成分析
4-① 分析したい試料の挿入、Aztec及びEDX検出器の立ち上げ
4-② 15kV, 1nAにする。
4-③ 「EDX」→「アナライザ」or「ポイント、ID」でスペクトルを収集
※ 「アナライザ」で、25000倍、スキャンスピードを最速、収集時間60秒の状態で収集すると標準試料の時と同じ条件になる。
4-④ 「EDX」→「元素の確認」で元素を選ぶ
4-⑤ 「EDX」→「組成の計算」の「設定」を押し、右上「定量」の「ユーザー」で、3-③-IIで作成したスタンダードファイルを選択し、「適用して実行」
・ 岩石(酸化物)の場合は、左上「処理オプション」の「ストイキオメトリ」で「酸素」を選択
・ Feなどで、価数を変化させたい場合は「元素リスト」で元素を選んで価数を変える。