5-8.熱分析装置講習会(測定原理と基本操作) 

8. 熱分析装置講習会(測定原理と基本操作) 

6/21(水)10時30分〜15
場所:総合研究棟(大谷)2階 211室(講義) 

総合研究棟(大谷)1階 123室(実習)
講師 近藤 満 

参加人数:10名(教員2名、学生8名) 

 

熱分析装置 Thermo Plus Evo TG-8121 (リガク製) の講習会を実施した。午前中の講義では、装置概要、簡単な測定原理と測定を行う上での注意事項を解説した。特に、セットしたサンプルをロッドから取り外す際にロッドを損傷しやすいこと、パンの種類を誤って登録すると上限温度の制限プログラムが正常に働かないこと、およびパンが炉の中に取り残されるなどのトラブルを過去の事例を基に説明した。 

午前中の講義の最後に実際の装置を前に、一連の測定操作の実習を行った。装置の起動、PCと測定プログラムの起動、標準サンプルのセット、および参加者が持参した飼料について測定を開始した。また、その際に測定プログラムの組み方、測定飼料をセットする際の具体的な注意、測定条件の設定と保存、測定プログラムの設定と保存について実習を行った。 

午後からは、午前中に開始した測定データの解析について、データチャートの横軸と縦軸の単位の変換方法、TG曲線とDTA曲線の解釈など、実際のデータを使った実習を行った。重量減少量の測定方法、融点等を求める方法、解析データをエクセルファイルとして保存する方法等について紹介した。最後に装置とPCの終了操作を説明した。 

5-7.透過型電子顕微鏡JEM-1400・TEM-EDS 入門講習会(元素分析法講習会) 

7.透過型電子顕微鏡JEM-1400TEM-EDS 入門講習会(元素分析法講習会) 

2023年6月19日(月)午前10時00分 ~ 1200分(S-TEMの基本操作法)
               午後 1時00分 ~ 4時00分(EDSの基本操作法)
               午後400分5時00分(応用測定)
場所: 総合研究棟 211
講師: 河原 尚 氏(日本電子社・EP事業ユニット)  

参加人数: 10名(教員4名、学生5名、技術職員等1名) 

 

 透過電子顕微鏡 (JEM-1400、日本電子社製) のS-TEM法とTEM-EDS法(元素マッピング) の説明講習会が実施された。装置の起動方法、基本的な構成ユニットの説明、試料をホルダーに固定する方法、S-TEM法によるスキャン画像を得る方法、点分析、線分析および面分析により試料の元素分布を測定する方法、測定における注意点及び、測定性能について、装置を操作しながら丁寧な説明が行われた。また、応用測定として、2種類のナノ粒子試料について元素マッピングが行われた。 

 基本測定と応用測定の講習の後、質疑応答が行われた。また、教員・学生の測定に対して個別相談を行い、それぞれのサンプルの測定方法と測定条件について技術相談が行われた。 

5-6.紫外可視分光光度計・分光蛍光光度計講習会

  1. 紫外可視分光光度計・分光蛍光光度計講習会

519日(金)午前10時30分~1130分(講義)
          午後13時00分~15時00分(実習)
場所:理学部B棟201講義室(講義)、総合研究棟 225室 (実習)
講師 竹本裕之(静岡共同利用機器センター分子構造解析部/技術部)  

参加人数:6名(教員1名、学生3名、技術職員1名) 

 

紫外可視分光光度計UV-2600i(島津製作所製)および分光蛍光光度計RF6000(島津製作所製) の講習会を実施した。午前中の講義では、対面とTeamsを併用した形式により、装置概要、電磁波と電子励起の基礎、吸光分析、蛍光分析の理論について解説し、アプリケーションとプロトコルの紹介が行われた。午後は実際に装置を使った実習を行った。実習ではアミノ酸の一種であるチロシンを試料として、紫外可視分光光度計によるスペクトル測定とフォトメトリック測定、蛍光分光光度計による励起スペクトル測定、蛍光スペクトル測定、3次元スペクトル測定のデモンストレーションが行われ、基本的な使用法を体験した。 

5-5. 銅線源単結晶X線解析装置の機器講習会

5. 銅線源単結晶X線解析装置の機器講習会
講義 5月9日(火)午前10時20分~11時50分(理B203
実習 5月9日(火)午後1時30分~3時00分 (静岡総合研究棟・223室)
講師 近藤 満(グリーン科学技術研究所)  

参加人数:28名(教員3名、学生25名) 

 銅線源の単結晶用X線解析装置 XtaLAB Synergy-R/Si (リガク)の講習会を実施した。午前中の講義では、装置の概要と個々の構成パーツの測定に関する仕組みについて解説した。従来の装置に比べてX線の発生を安全かつ短時間で行える点、低温測定において短時間で安定な低温条件を作り出せる点、測定自体の自動化が進んでいる点、軽元素のみからなる結晶サンプルでも絶対構造を容易に決定できる点など、本装置の特徴についても解説を行った。 

 

午後の実習では実際に銅線源単結晶用X線解析装置XtaLAB Synergy-R/Si (リガク) を使って、装置の測定操作の講習を行った。午前の講義で説明した概要に沿って、その装置本体の起動とX線の発生、吹き付け低温装置の立ち上げと温度コントロールプログラムの操作方法、反射データ収集のためのプログラム CrysAlisPro の使用方法を説明した。またゴニオを使った結晶のマウント操作と測定操作と測定データの保存手続き、および測定装置の終了操作など、基本的な測定手順の実習を行った。 

5-4. 第1回 電界放出型走査電子顕微鏡(FE-SEM-EDS-EBSD)とタングステンフィラメント型波長分散型電子線マイクロプローブ装置(W-EPMA-WDS)機器講習会 

4. 第1回 電界放出型走査電子顕微鏡(FE-SEM-EDS-EBSD)とタングステンフィラメント型波長分散型電子線マイクロプローブ装置(W-EPMA-WDS)機器講習会 

2023年59日(火) 

午前900分~940分(原理と使用法の概略) 945分~1130分(実習) 

午後1230分~1530分(測定に関する個別相談)
場所:総合研究棟 314、211
講師 川本竜彦(理学部)、大井修吾氏(益富地学会館)  

参加人数:5名(学生3名、オブザーバー2名) 

 

電界放出型走査電子顕微鏡の基本原理と利用方法について概説した。その後、電界放出型走査電子顕微鏡を利用して、試料の準備方法、ステージの選択と高さに関する注意点、試料の鏡筒内への挿入方法、二次電子線像の観察、反射電子線像の観察について説明した。受講者それぞれに実際に操作してもらった。その後、エネルギー分散型検出器を挿入し、元素マッピングと点分析を説明し、各自に操作してもらった。最後に、データの送信方法と保存の方法を伝えた。受講者からは、生物試料(魚の卵)と希土類元素を含む金属の分析方法について質問があり、それに答えた。昼休みを挟んで午後は、数100ミクロンの砂試料の元素分析の方法と、大量データの収集と解析に関する技術的ノウハウについて個別の技術相談があり、解決法を教示した。  

(参考)https://wwp.shizuoka.ac.jp/jsmit700-jxaisp100/この機械について/ 

5-3.ガスクロマトグラフ/質量分析計講習会

  1. ガスクロマトグラフ/質量分析計講習会

4月28日(金)午前10時30分~1145分(講義)
          午後13時00分~16時00分(実習)
場所:総合研究棟 106
講師 竹本裕之(静岡共同利用機器センター分子構造解析部/技術部)  

参加人数:6名(教員1名、学生4名、研究員1名) 

 

ガスクロマトグラフ/質量分析計JMS-T100GCv (日本電子製) の講習会を実施した。午前中の講義では、装置概要、クロマトグラフィーおよび質量分析の基礎理論、精密質量測定とメタボロミクス的解析の手法について解説し、午後は実際に装置を使った実習を行った。実習では実際の使用を想定した手順に従って、炭素数の異なる炭化水素類((R)-limonene, n-tridecane, (E)-β-caryophyllene)の測定を各自が行い、操作方法を確認した。その際、使用者が想定する用途に応じて、ライブラリ検索、ピーク面積の取得、データのエクスポート、標準試料の導入と精密質量測定による組成推定などの手順について詳細に入り説明を行った。 

5-2. 高速液体クロマトグラフ/質量分析計講習会

2. 高速液体クロマトグラフ/質量分析計講習会

4月21日(金)午前10時30分~1145分(講義)
          午後13時00分~16時00分(実習)
場所:総合研究棟 106
講師 竹本裕之(静岡共同利用機器センター分子構造解析部/技術部)  

参加人数:2名(学生1名、研究員1名) 

 

高速液体クロマトグラフ/質量分析計LTQ Orbitrap Discovery (サーモフィッシャーサイエンティフィック社製) の講習会を実施した。午前中の講義では、装置概要、クロマトグラフィーおよび質量分析の基礎理論、精密質量測定、多段階MS測定とメタボロミクス的解析の手法、専用データ解析ソフトウェアの使用方法について解説し、午後は実際に装置を使った実習を行った。実習では実際の使用を想定した手順に従って、高速液体クロマトグラフの起動、移動相の準備、質量分析計のメソッド作成と測定スケジュールの作成方法について説明し、フラボノイド配糖体の構造推定を多段階MSにより行い、操作方法を確認した。その後、受講者からの質問を受け付け、測定試料用バイアルの準備や管理方法等について情報提供を行った。 

5-1. レーザーラマン分光スペクトル講習会

1. レーザーラマン分光スペクトル講習会

4月18日(火)午前10時10分~1210分(基本測定)
           午後13時30分~15時00分(応用測定)
          午後1500分~18時00分(測定に関する個別相談)
場所:総合研究棟 225室
講師 道家庚彦 氏(ジャスコエンジニアリング株式会社)  

参加人数:16名(教員5名、学生9名、技術職員等2名) 

 

 レーザーラマンスペクトル NRS-5500 (日本分光製) の使用説明の講習が実施された。装置の起動方法、基本的な構成ユニットの説明、542 nm レーザーを使用した測定条件の設定、サンプルに依存した条件設定、スリットの種類の影響と選択基準、レーザーの切り替え方法、スリットの交換方法、データの保存方法などについて説明が行われた。その後、実際に大学院生1名が装置の立ち上げから基準サンプル(ポリスチレン)の測定を行い、操作方法を確認した。 

 また、応用測定として、レーザーを使った顕微イメージングの測定、溶液サンプルの測定方法について講習が行われた。 

 基本測定と応用測定の講習の後、教員と学生の測定に対して個別相談を行い、それぞれのサンプルの測定方法と測定条件について技術相談が行われた。特に、実際のサンプルを用いて当該の装置を用いて測定指導を受けた。